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用RST5000系列电化学工作站测量超级电容器循环寿命


RST5000系列电化学工作站测量超级电容器循环寿命


  

超级电容器的循环寿命与众多因素有关,如:电极特性、溶液特性、工作温度、充放电电流、最高充电电压、封装因素、工艺因素等。用RST5000系列电化学工作站中的“恒流限压快速循环充放电”方法可对超级电容器进行测量,可获得电容量、等效串阻、充放电周期等参数。如对超级电容器进行长时间测量,则可评估超级电容器的循环寿命。

 

1. 采集实验数据

1.1设定参数

  主要参数有:充电电流、充电限制电压、放电电流、放电限制电压、采样周期、循环圈数、电压量程。

充电电流及放电电流,应依据超级电容器的额定工作电流设置。

依充放电原理,最大充电电流 = 充电限制电压/2 * 等效串联电阻)

在实际应用中,充电电流 < 充电限制电压/4 * 等效串联电阻)

否则,充电期太短,甚至充电过程一晃而过。

放电电流可与充电电流相等。

对于二电极体系,充电限制电压不应超过超级电容器的额定工作电压,放电电压可为零。对于三电极体系,超级电容器工作电极上的电位是相对参比电极电位而言的,因此,应根据该材料对参比电位的特性来设置电位,这种情况下,有可能出现负值,这是正常的。

采样周期可根据经验来设定,也可先测几个循环试试,一般而言,只要每个循环周期包含100个到500个样点就可以了,采样周期循环周期/200。为便于观察,可将采样周期设成某些易读值:如0.1S1S2S10S等。过多的样点会使存储文件过大,开图变慢。

  循环圈数可根据需要设定。在实验过程中可随时停止。停止前的曲线数据都有效。

电压量程应大于充电限制电压。

  本方法有自动数据备份功能,在菜单<系统设置自动备份设置>中可设置备份间隔,默认60秒,一般无需调整。勾选<启用自动备份>,表明已启用自动备份功能。一旦停过电,可重启电脑、重启软件,这时不要运行新实验,打开菜单<文件恢复上次实验的自动备份数据>进行数据恢复操作。数据恢复后,在屏幕上可看到停电前已备份的数据曲线。注意,如果运行了新实验,以前实验备份数据将被覆盖掉!

1.2 实验运行

  设定参数后,按下运行键,实验即开始。在实验过程中可观察最新的两个循环。在左上方的文本框中可获得一些即时数据。

1.3请在实验结束后,把实验曲线数据存盘。

2. 用不同的显示模式查看实验数据

  在RST5000电化学工作站软件中,打开菜单<图形浏览选择显示模式>,此时,可看到在软件窗口左上方叠加了一个<显示模式>操作窗口,该操作窗口是悬浮于所有界面之上的,可用鼠标拖拽到合适的位置,方便观察及操作,如下图:


  在该操作界面上,提供了多种显示模式,我们可随意切换查看。下面举一些例子。

3. 查看原始曲线

3.1电压电流时间

这个曲线与实验运行过程中看到的类似,但可以显示更多的循环。

设置合适的起始循环,可使曲线从该循环开始显示。循环数量就是在屏幕上可看到的循环个数。设好后,按下<应用>即可。<最初循环><最后循环>是两个DEMO按钮,分别可显示实验开始时的两个循环和实验结束前的两个循环。

见下图,电压是红色曲线,第一个循环就是实验开始后的第1000个循环,曲线共显示了6个完整循环。

  时间值解读,见图中X轴下方的蓝字,我们把时间分成了两部分。时间值的前部称为基础时间,本例中为14555.300秒,就是起始循环开始的时间,即第1000个循环出现在启动运行后的14555.300秒。时间值的后部称为偏移时间t(S),可从坐标刻度上读取,这样可以简单明了地看清每个周期的时间长度及充放电曲线特征点的相对时间位置。

  勾选<显示电流>可将电流曲线叠加在屏幕上方便对比,电流是灰色曲线。


3.2电压折叠时间,见下图:


   这是一种把许多循环叠在一起的直观显示图。每个循环都从最左边开始,但每个循环的时间长度是不同的。通常,实验刚开始时的循环周期比较长,越到后面越短。

在曲线族的最左边,软件去掉了每个循环开始时的上跳沿,以便仔细观察由等效串阻引起的上跳终位。另外,软件把下个循环的上跳沿装到了前一个循环的尾部,这样可以清晰地看到每个循环结尾的时间点。

   如果实验曲线包含了太多的循环,就难以分辨了。在这种情况下,不妨试试减小抽样率,这样可以少显示一些循环。实际上,以显示1050个循环为宜。


   勾选<逐圈叠加>,可显示慢动作,大致感受从前到后各个循环周期的变化规律,比如:循环周期减小是不是均匀,有否中间突然增大的现象(这被认为是容量再生)。

4. 查看统计曲线

4.1电容量循环,见下图:


上图,明显表明了电容量随循环数量增加而衰减的过程。当电容量减小到不符合应用场景时,即被认为寿命终结,尽管这时电容器并没有损坏。 

4.2等效串阻循环,见下图:


一般地,等效串阻会随着循环次数的增多而增大,表示其性能逐步下降。

注:等效串阻即等效串联电阻。在超级电容器内部,欧姆型传导电阻跟电极导电路径及溶液离子浓度等因素有关,由于导电路径及溶液连通路径是弯弯绕绕的,电阻与电容呈分布式级联,为方便研究,我们把这些分布电阻的作用等效到电容器外部,形成一个串联电阻,就是等效串阻。分布阻容网络具有明显的相位滞后频率特征,因此,在不同充放电速率下,这个等效串阻值是不同的。如果要比较两个超级电容器的等效串阻,必须要在同等充放电电流下进行比较,而且要求两个超级电容器的电容量要大致相当。

4.3充放电周期循环,见下图:


从上图中,我们可以看到充放电周期随着循环数的增大明显变短,原因是:

1)电容量的减小,使电压变化率增大,导致充放电周期缩短;

2)等效串阻的增大,使充放电电压范围缩小,导致充放电周期缩短。

 

5 还有三种查看统计曲线模式:

   (1)电容量时间,(2)等效串阻时间,(3)充放电周期时间。

     它们的X轴为时间,曲线展示了各参数随时间变化的规律。


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